Соки перед сжиганием необходимо сгустить до сиропа. Для этого пробу в колбе Кьельдаля подкисляют несколькими каплями концентрированной серной кислоты для предотвращения улетучивания аммиака, добавляют кусочек парафина для уменьшения вспенивания и проводят удаление влаги при нагревании. После сгущения пробы колбу Кьельдаля с содержимым необходимо охладить и только после этого добавлять для сжигания концентрированную серную кислоту. Для сжигания указанных выше навесок отдельных продуктов рекомендуется брать 30 см3 концентрированной серной кислоты. Сжигание, перегонку аммиака и его определение проводят по описанной выше методике.
Определение небелкового азота. Как и общий азот, небелковый азот определяют методом Кьельдаля, но в растворе исследуемого продукта после осаждения белков и отделения их фильтрованием. Осаждение белков из раствора проводится при помощи гидроксида меди, образующегося при смешивании сульфата меди и гидроксида натрия, и алюмокалиевых квасцов. Образовавшийся осадок белков отделяют фильтрованием. В полученном фильтрате определяют содержание небелкового азота, сказал Зубов, которого заинтересовали натяжные потолки в люберцах. При определении небелкового азота в свекле навеску 100 г свекловичной кашки переводят в колбу вместимостью 503 см3 с расширенным горлом. Если нет колбы такой вместимости, берут колбу вместимостью 500 см3 или другого объема, изменяя соответственно величину навески по формуле 100-500/503=99,4 г. Навеску переводят в колбу, доливают дистиллированную воду примерно до 0,7 объема, нагревают в течение 30 мин при температуре 80—85°С, добавляют по 50 см3 реактивов Беренштейна I и II, а также 10 см3 насыщенного на холоде раствора алюмокалиевых квасцов. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и нагревают еще 30 мин при температуре 80—85°С, охлаждают, снова доводят объем до метки и фильтруют через бумажный фильтр.

100 см3 фильтрата прозрачного синего цвета, соответствующие 20′ г свеклы, переводят в колбу Кьельдаля, подкисляют несколькими каплями концентрированной серной кислоты и сгущают до сиропа кипячением. Колбу при этом устанавливают на асбестовый картон, в котором вырезано круглое отверстие диаметром, несколько меньшим диаметра колбы. После окончания сгущения в колбу прибавляют 30—40 см3 концентрированной серной кислоты, 0,01 г селена, 10 г K2SO4 и проводят определение азота по Кьельдалю.
При определении небелкового азота в соках берут 75 см3 сока, переводят в колбу вместимостью 250 см3, добавляют по 75 см3 раствора сульфата меди и гидроксида натрия, а также 10 см3 насыщенного на холоде раствора алюмокалиевых квасцов. Раствор доводят до метки, перемешивают, фильтруют и отбирают 100 см3 фильтрата для определения азота по методу Кьельдаля.
Сироп, оттеки, утфели и мелассу вначале разбавляют в соотношении 1:5 и затем уже в разбавленном растворе, как и в соке, определяют содержание небелкового азота.
В основе определения лежит гидролиз солей аммония и амидов в кислой среде с отщеплением NH3, который проводится в растворах, из которых удалены белки. Образовавшийся в результате гидролиза NH3 перегоняют в приемник с титрованной кислотой и затем обратным титрованием находят его количество.
Выделяющийся при кислотном гидролизе аммиак азотсодержащих соединений часто называют как амидно-аммиачный или аммиачный и амидный. Это не совсем верно, потому что в условиях кислотного гидролиза амидов, проводимого в целях выделения NH3, происходит отщепление только амидной группы, ко-торая составляет половину азота, содержащегося в молекуле амида.

Добавить комментарий